1. Método de incineración (también conocido como método seco)
El método de incineración consiste en utilizar altas temperaturas para eliminar la materia orgánica de la muestra, y las cenizas restantes se disuelven con ácido como solución de muestra a analizar. La incineración en seco es adecuada para la mayoría de los análisis de contenido de elementos metálicos, pero las muestras que contienen más grasa y azúcar requieren más tiempo, mientras que las muestras que contienen más celulosa y proteínas requieren menos tiempo. Según el tipo de muestra y la naturaleza de los componentes a analizar, se seleccionan diferentes crisoles y temperaturas de incineración. Los crisoles de uso común están hechos de cuarzo, platino, plata, níquel, hierro, porcelana, politetrafluoroetileno y otros materiales. Ventajas: No se utilizan reactivos químicos o se utilizan menos, y se puede procesar un mayor volumen de muestra, por lo que favorece la mejora de la precisión de la determinación de oligoelementos, la sencillez de funcionamiento y la seguridad. Desventajas: La temperatura de incineración es generalmente de 500-600 grados, lo que no es adecuado para procesar muestras con componentes volátiles. Por ejemplo, el mercurio, el plomo, el cadmio, el estaño, el selenio, etc. son fácilmente volátiles y se pierden en condiciones de alta temperatura, por lo que este método no es aplicable; El aumento de temperatura también introducirá contaminación causada por la pérdida del crisol y el volumen de la muestra es limitado. Las muestras secas generalmente no superan los 109 grados, y las muestras frescas no superan los 509 grados. Si la cantidad de muestra es demasiado grande, causará dificultades en la incineración o tardará demasiado, lo que inevitablemente introducirá nuevos errores. Por el contrario, si la cantidad de muestra es demasiado pequeña, también introducirá errores debido a la falta de homogeneidad de la muestra.
2. La digestión húmeda también se denomina digestión húmeda.
Es un método para destruir materia orgánica o sustancias reductoras en la muestra con solución ácida o alcalina bajo condiciones de calentamiento. Los sistemas de hidrólisis ácida comúnmente utilizados incluyen: HN03-H2S04, HN03-HCl04, HF, H202, etc. Pueden destruir completamente la materia orgánica y las sustancias reductoras en aguas residuales y sedimentos como cianuro, nitrito, sulfuro, sulfito, tiosulfato y sustancias térmicamente inestables como el tiocianato. La hidrólisis alcalina a menudo utiliza una solución de sosa cáustica. La digestión se puede realizar en un crisol (níquel, politetrafluoroetileno). Ventajas: La digestión húmeda tiene las ventajas de un ajuste flexible de la temperatura de digestión, el tipo y la dosis de ácido de digestión y el tiempo de digestión, y se usa ampliamente en el procesamiento de muestras para análisis elemental. Desventajas: La digestión húmeda utiliza una gran cantidad de ácido y es difícil hacer que la solución sea transparente, lo que es fácil de causar contaminación ambiental y pérdida de elementos (como Ni), y algunos elementos (como Zn) pueden contaminarse fácilmente. Además, para las muestras biológicas que contienen una gran cantidad de materia orgánica, especialmente muestras con alto contenido de grasa y celulosa, como carne, grasa, harina, arroz, paja, etc., se genera fácilmente una gran cantidad de espuma durante el calentamiento y la digestión, lo que puede causar fácilmente la pérdida de los componentes medidos. Si se agrega HNO3 primero y luego se coloca a temperatura ambiente durante 24 horas antes de la digestión, la generación de espuma se puede reducir en gran medida. En algunos casos, se puede agregar un agente antiespumante.
3. Digestión por microondas
La digestión por microondas generalmente se refiere a la digestión húmeda (también hay digestión por microondas en recipiente abierto) que utiliza microondas para calentar la solución de digestión (varios ácidos, algunas soluciones alcalinas y sales) y las muestras en un recipiente cerrado, de modo que varias muestras se puedan disolver rápidamente en condiciones de alta temperatura y presión. A diferencia del método tradicional de calentamiento por conducción, las microondas calientan directamente el interior de la sustancia, acelerando enormemente la descomposición de la muestra. Ventajas: Puede descomponer la muestra de manera rápida y eficaz y acortar el tiempo de disolución; la cantidad de reactivos utilizados es pequeña, generalmente solo se necesitan unos pocos mililitros; la pérdida y la contaminación cruzada de la muestra durante el proceso de digestión se reducen en gran medida; el consumo de energía se reduce y la operación automática es fácil de lograr, al tiempo que se reduce la contaminación del medio ambiente por la niebla ácida de digestión convencional; se puede evitar la pérdida de oligoelementos volátiles. Desventajas: La temperatura máxima solo puede alcanzar los 2000 grados, y la digestión de sustancias difíciles de descomponer en muestras biológicas no es lo suficientemente completa, lo que provocará errores negativos y hará que los resultados de la medición sean bajos; La alta presión (hasta 1×l-1.5×107Pa), la alta temperatura (generalmente 180~240 grados) y el fuerte vapor ácido generan presión psicológica sobre la seguridad del experimentador; la pequeña cantidad de muestras digeridas es insuficiente.
4. Disolución de la muestra en un tanque sellado de alta presión.
En una manga exterior de acero inoxidable de paredes gruesas resistente a altas presiones, coloque un recipiente de crisol de politetrafluoroetileno herméticamente sellado, agregue la muestra y el ácido en el crisol y luego agréguelos a la manga. El método de descomposición por calentamiento generalmente también se denomina método de enlatado a alta presión. Ventajas: se utiliza una pequeña cantidad de ácido, que es unas décimas del sistema general no sellado; debido a la pequeña cantidad de ácido, el valor en blanco es bajo y la reproducibilidad es buena; no se ve afectado por la atmósfera del laboratorio; la pérdida de elementos volátiles es pequeña; la velocidad de descomposición de la muestra es rápida, la operación es simple y se puede descomponer una gran cantidad de muestras al mismo tiempo. Desventajas: la carcasa se corroe fácilmente con el ácido; el proceso de reacción de descomposición no se puede ver desde el exterior y solo se puede juzgar si la descomposición está completa después de enfriar y abrir; la cantidad de muestra descompuesta es pequeña, generalmente no excede 1.09, por lo que está sujeta a ciertas restricciones al determinar elementos ultra traza; En caso de descomposición de materia orgánica o suelo con alto contenido de materia orgánica, existe riesgo de explosión, especialmente en presencia de ácido perclórico.